GB_T 6987.18-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.18-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.18-1986铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铬量》的,重新确认,并进行了编辑性整理,本 标 准 非等效采用ISO 4193:1981《铝和铝合金一铬的测定一火焰原子吸收光谱法》,本 标 准 的附录A是提示的附录口,本 标 准 自实施之日起代替GB/T 6987.18-1986,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 起草单位:本溪合金有限责任公司,本 标 准 主要起草人:梁鸿智,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定铬t,'/BGr 6 987.18-2001,neq ISO 4193.1981,代 替 G B/T 6987.18-1986,Al um i ni um and aluminium alloys,- D e termination of chromium content,-Flame atomic absorption spectrometric method,1 范围,本 标 准 规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法,本 标 准 适用于铝及铝合金中铬含量的测定,测定范围:。003。写~。6000(也适用于铬的质量分数,高至1.50%的铝合金),2 方法提要,试 料 用 盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长357.9 n m处,以一氧化二氮一乙炔(或空气一乙,炔》富燃性火焰进行铬量的测定,3 试荆,3.1 铝(99.99 ,不含铬),3.2 硝酸(p1.42 g/mi),3.3 氢氟酸伽1. 14 g/mL).,3.4 过氧化氢(pl. 10 g/mL),3.5 盐酸(1+1),3.6 硫酸(1+1),3.7 铝溶液(20 mg/mL):称取20. 00 g经酸洗的铝(3.1),置于1 000 mL烧杯中,盖上表皿。分次加入,总量为6加mL的盐酸(3.5),加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴,过氧化氢(3. 4},煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至,刻度,混匀,3,8 氯化谰溶液:称取100g 氧化斓,置于500M I烧杯中,加人200m I、盐酸(p1.19 g /mI)溶解。移人,1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,注 :用 空 气一乙炔火焰时,并非必需用抓化翎溶液消除铝对铭的影响,3.9 铬标准溶液:称取预先于140'C烘干的1. 414 g重铬酸钾,置于400 mL烧杯中,盖上表皿。用,20 mL水和10 mL盐酸C. 5)溶解。滴加10 mL过氧化氢(3-4),放置12 h---24 h至溶液黄色完全消失,温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此,溶液1m L含0.5 m g铬,3.10 铬标准溶液:移取25. 00 m1铬标准溶液(3-9)于500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶,液1m L含0.02 5m g铬.,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施,GB/T 6987.18-2001,仪器,原 子 吸 收光谱仪,附铬空心阴极灯,在 仪器 最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:,灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中铬的特征浓度应不大于。.1pg/mL,精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最,低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均,吸光度的0.5%0,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应,不小于0.7.,仪 器 工 作条件见附录A(提示的附录),试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,分析步骤,6.1 试料,称 取 1. 0 000 g 试样,精确至0.0 001 g a,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定,取其平均值,6. 3 空白试验,称取 1.0 0 00 g 铝(3.1)代替试料(6.1)随同试料做空白试验,6.4 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,盖上表皿,加人30 mL-40 mL水,分次加人总量为30 mL,的盐酸(3.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,滴加适量的过氧化氢(3.4),煮沸数分钟以,分解过量的过氧化氢,冷却,6.4.2 如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂柑祸中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550℃灼,烧,冷却。加人2 m1一硫酸(3-6)和5 mL氢氟酸(3.3),并滴加硝酸(3-2)至溶液清亮。加热蒸发至干,在,700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(3.5)溶解残渣(必要时过滤)。将此试液合并于原滤液中,6.43 根据……

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